近日，興發(fā)集團(tuán)全資子公司湖北泰盛化工有限公司申請的一項(xiàng)名為“一種砜吡草唑中間體的連續(xù)化合成方法”的專利公開，申請公布號CN119798243A。專利提供一種高收率、高純度連續(xù)化合成砜吡草唑中間體的方法。
砜吡草唑（pyroxasulfone）具有很好的市場開發(fā)前景，作為優(yōu)良的苗前土壤處理劑，作用機(jī)理與經(jīng)典土壤處理劑乙草胺、精異丙甲草胺相同，但用藥量只有它們的1/10左右。且該產(chǎn)品防治譜廣，可以安全地用于玉米、棉花、花生、小麥、向日葵等作物；有效防除狗尾草屬、馬唐屬、稗屬等禾本科雜草以及莧屬、曼陀羅屬、茄屬、苘麻屬等闊葉雜草。
目前，合成砜吡草唑的兩種主要路線如下：
僅從路線對比而言，路線二相較于路線一少一步氯化，工業(yè)化應(yīng)該更具有優(yōu)勢；但由于路線二中中間體2和中間體5對接合成中間體7的過程使用大大過量的堿，反應(yīng)過程放熱劇烈，工藝較難控制，會產(chǎn)生較多中間體5以及中間體1的二聚雜質(zhì)難以除去，使得中間體7的收率和純度較低（收率通常為85%左右，純度為88%左右），影響后續(xù)反應(yīng)，生產(chǎn)成本較高，實(shí)際工業(yè)化并無太大優(yōu)勢。
而中間體7的合成路線中，中間體2只有在較強(qiáng)的堿性下才能保持穩(wěn)定，否則會有較多雜質(zhì)1生成；為了減少雜質(zhì)1生成，會加入過量的化合物5，而過量的化合物5又會產(chǎn)生雜質(zhì)2和雜質(zhì)3，難以純化，使得產(chǎn)物純度偏低。其次，中間體2和化合物5堿性條件混合后并不會生成化合物7，必須在調(diào)節(jié)pH為酸性后才會轉(zhuǎn)化為化合物7，因此如何在調(diào)節(jié)pH過程中減少或避免雜質(zhì)1的產(chǎn)生是提升收率和純度的關(guān)鍵。
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種砜吡草唑中間體的連續(xù)化合成方法。該方法通過改變傳統(tǒng)制備工藝，解決了現(xiàn)有合成工藝不穩(wěn)定，雜質(zhì)多，收率和純度偏低的問題，提供一種高收率、高純度連續(xù)化合成砜吡草唑中間體7的方法。提高了原料的利用率和反應(yīng)效率，反應(yīng)時間由原來的3小時縮短至20分鐘以內(nèi)，減少了“三廢”的產(chǎn)生，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。
本發(fā)明所述合成方法中用到的化合物及合成方法，路徑如下：
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