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       在農(nóng)藥活性組分制備為各種制劑時，粒徑和粒徑分布盡管不是目前許多劑型種類的標(biāo)準(zhǔn)控制指標(biāo)，但在實際研究和生產(chǎn)中是一個重要的控制參數(shù)，制劑產(chǎn)品的許多理化性質(zhì)、貯存穩(wěn)定性、流變學(xué)行為以及生物活性等都與其密切相關(guān)。尤其在懸浮種衣劑中，粒徑大小和粒徑分布會直接影響包衣種子的外觀均勻度。在影響病蟲害防治效果的同時，也可能由于粒徑分布的不均勻、大小不一，造成活性組分在每粒種子上附著量不一致，甚至?xí)绊懙阶魑锇踩浴?span lang="EN-US">45%烯肟菌胺·苯醚甲環(huán)唑·噻蟲嗪懸浮種衣劑，由于其固含量較高以及警色劑等粉體的加入，粒徑大小的控制相較單一的懸浮劑更加困難，粒徑均勻性的把握更加重要。本研究從配方體系篩選、工藝條件確定、均勻度測定等方面，對產(chǎn)品粒徑的控制進(jìn)行研究，最終獲得系列數(shù)據(jù)，可以根據(jù)產(chǎn)品市場需要，結(jié)合包衣作物需求，控制產(chǎn)品的粒徑D₉₈在2～5 μm之間。

1  配方體系篩選

1.1  篩選思路                       

       該產(chǎn)品作為一類含有創(chuàng)制化合物烯肟菌胺的高含量種子處理劑，對于配方體系的控制要求較為嚴(yán)格，除了常規(guī)的懸浮種衣劑性能符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外，產(chǎn)品的粒徑及粒徑分布在配方體系篩選時是主要關(guān)注指標(biāo)。對于固液分散體系來說，最主要控制粒徑及粒徑分布的助劑為潤濕分散劑，它的種類、用量、配伍配比篩選是粒徑控制的核心點。本研究主要從單一潤濕分散劑入手，以粒徑及粒徑分布為依據(jù)，選出較優(yōu)潤濕分散劑、將單一較優(yōu)潤濕分散劑復(fù)配，得到潤濕分散劑最佳助劑體系。

1.2  單一潤濕分散劑篩選

       潤濕分散劑在固液懸浮體系中是最重要的助劑，主要起到分散、懸浮、穩(wěn)定體系等作用。在本文的研究中，主要考察潤濕分散劑對于粒徑及粒徑分布的影響，特別是對粒徑D₉₈的影響，保證體系粒徑分布的均一性，篩選出對于該高含量體系的最佳潤濕分散劑。對于單一潤濕分散劑用量進(jìn)行篩選，選出較優(yōu)選潤濕分散劑的最佳用量。單一潤濕分散劑對體系粒徑及粒徑分布的影響，如表1所示。

       從表1中可以看出，潤濕分散劑Morwet EFW、Dispersogen LFH、Morwet D-425的D₉₈粒徑分別為6.83 μm、4.94 μm、11.05 μm，粒徑相對較小，可以作為優(yōu)選潤濕分散劑。結(jié)合3三個助劑的粒徑分布來看，均需要進(jìn)一步復(fù)配及工藝條件摸索研究，才能保證體系粒子的均勻，獲得較優(yōu)的制劑產(chǎn)品。

1.3  復(fù)配潤濕分散劑篩選

       為了進(jìn)一步確定最優(yōu)潤濕分散劑的種類和用量，繼續(xù)考察了Dispersogen LFH、Morwet D-425、Morwet EFW的不同用量以及不同復(fù)配比例對粒徑及粒徑分布的影響，結(jié)果見表2。

       從表2中可以看出，復(fù)配潤濕分散劑對粒徑及粒度分布的影響很明顯，復(fù)配合適的助劑體系后，體系粒徑D₉₈可控制在2.99～4.33 μm之間。相較單一潤濕分散劑，體系均勻性佳，較大粒子的顆粒尺寸明顯下降，保證了懸浮種衣劑粒子的均一性。

       4個助劑體系的篩選粒徑分布情況如圖1～圖4所示。

圖1  A組復(fù)配體系粒徑分布圖

圖2  B組復(fù)配體系粒徑分布圖

圖3  C組復(fù)配體系粒徑分布圖

圖4  D組復(fù)配體系粒徑分布圖

       由圖1～圖4粒徑分布圖可以看出，D組復(fù)配體系的粒徑均勻程度最佳，近似于正態(tài)分布，說明該體系下粒子的粒徑均一，是農(nóng)藥制劑中最佳的粒徑分布模式，尤其對于懸浮種衣劑而言，可以保證種子表皮包衣后的均勻性。B組、C組的粒徑分布可接受，但均存在前沿峰，說明有較大粒徑的部分未達(dá)到理想狀態(tài)。對于A組的粒徑類似雙峰曲線，是需要盡可能避免的峰形。綜上所述，結(jié)合粒徑大小以及粒徑分布圖，復(fù)配潤濕分散劑的最佳種類及配比為Morwet D-425、Morwet EFW、Dispersogen LFH=4︰1︰2。

2  工藝條件確定

2.1  工藝條件概述

       固液分散體系中理想狀況是固體顆粒的粒徑均一且呈正態(tài)分布。傳統(tǒng)固液分散體系一般考察體系粒徑D₅₀，本研究主要控制固液懸浮體系粒徑D₉₈的大小，能夠更加精準(zhǔn)地顯示體系內(nèi)顆粒狀態(tài)。粒徑及粒徑分布直接關(guān)系到懸浮種衣劑體系的穩(wěn)定性，同時對包衣外觀也有一定影響。對于需要包衣使用的懸浮種衣劑，D₉₈的控制更為重要。在產(chǎn)品研究過程中，配方體系基本確定的基礎(chǔ)上，對于工藝條件的研究，是降低粒徑D₉₈數(shù)值及其分布的關(guān)鍵步驟。研究中分別考察了制備工藝中的高剪切轉(zhuǎn)速及時間，砂磨時間及介質(zhì)大小等因素。不同工藝條件相結(jié)合，確定適宜的粒徑調(diào)控機制，根據(jù)具體包衣作物種類，選擇合適的粒徑，是精細(xì)化農(nóng)藥制劑配方開發(fā)的關(guān)鍵思路及方法。

2.2  高剪切轉(zhuǎn)速時間確定

       高剪切技術(shù)是將配制好的農(nóng)藥制劑藥液，置于高剪切混合機上，使定子和轉(zhuǎn)子包埋在藥液中，通過帶刀片的轉(zhuǎn)子高速轉(zhuǎn)動，在定子和轉(zhuǎn)子的狹小縫隙，約微米級別，實現(xiàn)對物料的剪切，液層之間摩擦、高速碰擊等外力作用，藥液經(jīng)剪切作用后從定子孔噴射出去，遇到容器壁彈回又被負(fù)壓吸到夾縫中進(jìn)行下一次剪切，如此往復(fù)，實現(xiàn)對料液粒徑的降低。

       高剪切工藝是懸浮種衣劑制備過程中較為重要的預(yù)分散過程，對于最終產(chǎn)品粒徑有一定的影響。在高剪切速率下，顆粒的流變行為會產(chǎn)生明顯變化，流變學(xué)上的變化，直接控制體系顆粒的微觀結(jié)構(gòu)，同時影響體系顆粒的大小。

       對確定配方的藥液體系，進(jìn)行了不同高剪切轉(zhuǎn)速及時間的研究，高剪切轉(zhuǎn)速及時間對粒徑及粒徑分布的影響如圖5所示。

圖5  高剪切轉(zhuǎn)速與粒徑關(guān)系

       從圖5中可以看出，體系的粒徑隨著剪切速度的增加，粒徑逐漸降低。當(dāng)剪切速度達(dá)到12,000 rpm時，粒徑D₉₈約為26 μm，進(jìn)一步增加剪切速度，到15,000 rpm時，粒徑D₉₈約為23 μm，當(dāng)剪切速度進(jìn)一步增加至18,000 rpm時，粒徑D₉₈基本不再變化。在該體系下，最佳的高剪切轉(zhuǎn)速為15,000 rpm。

圖6  高剪切時間與粒徑關(guān)系

       從圖6中可以看出，體系的粒徑隨著剪切時間的增加，粒徑逐漸降低，當(dāng)剪切時間為4 min時，粒徑D₉₈可達(dá)20 μm，且繼續(xù)增加剪切時間，粒徑不再減少。由此，可以確定較佳剪切時間為4 min。

2.3  砂磨時間、介質(zhì)控制

       砂磨是固液分散體系制劑制備中極其關(guān)鍵的一環(huán)，其工藝條件的研究水平，直接影響制劑產(chǎn)品質(zhì)量好壞。一個產(chǎn)品進(jìn)行砂磨時，對于砂磨效果的評價，首要指標(biāo)就是體系的粒徑及其分布情況。高速運轉(zhuǎn)的砂磨介質(zhì)，通常為氧化鋯珠，通過剪切、擠壓和撞擊等作用力對初步分散完成的藥液進(jìn)行進(jìn)一步粉碎和分散，從而可以獲得粒徑符合需求、粒徑分布較佳的砂磨料液。砂磨時間和介質(zhì)直接影響藥液的粒徑大小，研究中考察了在確定潤濕分散劑體系基礎(chǔ)上，最佳高剪切條件下，不同砂磨時間以及不同介質(zhì)對體系粒徑及粒徑分布的影響，如圖7所示。

圖7  砂磨時間、介質(zhì)與粒徑關(guān)系

       從圖7中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)砂磨時間為0.5 h時，無論砂磨介質(zhì)的尺寸為1 mm、2 mm、3 mm，物料粒徑D₉₈均可控制在7～8 μm范圍內(nèi)。當(dāng)砂磨時間為1 h時，砂磨介質(zhì)的尺寸為1 mm與2 mm時，粒徑D₉₈可保證在3 μm，當(dāng)介質(zhì)尺寸為3 mm時，粒徑D₉₈為3.5 μm。當(dāng)砂磨時間為1.5 h時，砂磨介質(zhì)的尺寸為1 mm與2 mm時，粒徑D₉₈可達(dá)到2.8 μm，當(dāng)介質(zhì)尺寸為3 mm時，粒徑D₉₈基本與1 h砂磨時間不變。

       從砂磨時間、介質(zhì)與粒徑關(guān)系中可以總結(jié)出，砂磨介質(zhì)在1 mm、2 mm時，在相同砂磨時間下，物料粒徑大小差距并不大，可根據(jù)需要選擇。砂磨介質(zhì)在3 mm時，同等條件下，粒徑大小數(shù)值大于1 mm和2 mm的砂磨介質(zhì)。對于砂磨時間的選擇，粒徑的大小有極其明顯的影響，當(dāng)砂磨時間較低為0.5 h時，粒徑較大，隨著砂磨時間的增加，粒徑有下降趨勢，當(dāng)達(dá)到1 h時，粒徑可控制在本研究預(yù)期達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，時間達(dá)到1.5 h后，粒徑可達(dá)到3 μm以下，可根據(jù)需要以及對于設(shè)備經(jīng)濟損耗等因素，來確定工藝條件。

3  懸浮種衣劑粒徑控制與均勻度關(guān)系

       45%烯肟菌胺·苯醚甲環(huán)唑·噻蟲嗪懸浮種衣劑通過對配方篩選、工藝探索等因素的研究，得到了較佳的配方組成以及工藝條件，找到了不同工藝條件下對應(yīng)粒徑的規(guī)律，對于粒徑D98的控制有了深入了解。對于懸浮種衣劑制劑不同粒徑在包衣不同作物如玉米、小麥的均勻度進(jìn)行了檢測。包衣均勻度的測定方法參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17768—1999【懸浮種衣劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范】和農(nóng)業(yè)部懸浮種衣劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，采用吸光光度法進(jìn)行測定。

       根據(jù)前述研究中的配方篩選結(jié)果（Morwet D-425、Morwet EFW、Dispersogen LFH=4︰1︰2）以及工藝條件，分別包衣玉米與小麥種子，測定對應(yīng)產(chǎn)品的包衣均勻度，結(jié)果如表3所示。

       由表3中可以看出，在粒徑為2.98～8.11 μm，包衣作物為小麥時，由于小麥顆粒較小，種皮表面附著能力較強，均勻度均可在90%以上，屬于合格范圍。當(dāng)包衣作物為玉米時，種皮表面光滑附著能力較弱，均勻度低于小麥。在粒徑為8.11 μm時，玉米包衣均勻度僅為85%，不合格。粒徑在6.9 μm以下時，包衣小麥及玉米的均勻度均可達(dá)標(biāo)。在實際應(yīng)用開發(fā)產(chǎn)品中，可以根據(jù)開發(fā)產(chǎn)品的成本要求、作物種類、利潤空間，來決定具體工藝條件，在各方面條件允許前提，建議選擇盡可能達(dá)到低粒徑的配方體系及工藝條件。

4  小結(jié)

       本研究通過對含有創(chuàng)制品種烯肟菌胺的高含量種子處理劑的探究，從配方助劑體系篩選以及不同工藝條件的摸索，得到系列粒徑及粒徑分布數(shù)據(jù)，結(jié)合種子處理劑特點，進(jìn)一步測定包衣均勻度，深入探討了粒徑與均勻度的關(guān)系。當(dāng)體系中存在較多粒徑不均一的顆粒，長期貯存的制劑，有可能存在奧氏熟化的風(fēng)險，影響制劑性能。當(dāng)應(yīng)用在種子處理劑中時，包衣種皮可以明顯見到顆粒狀物質(zhì)，且藥劑分布不均勻，影響藥效，甚至安全性，也有可能在某些環(huán)境條件下引發(fā)藥害。因此，在進(jìn)行懸浮種衣劑研究時，粒徑及其分布的控制至關(guān)重要，在各方面條件允許的情況下，結(jié)合包衣條件及作物，盡可能選擇較小粒徑及均勻分布的制劑體系和工藝條件，以保證產(chǎn)品質(zhì)量、包衣均勻度、藥效及安全性。

       【國家項目：國家重點研發(fā)計劃資助，農(nóng)藥高效對靶載藥體系設(shè)計與調(diào)控原理（2017YFD0200301）】

       作者簡介：

       遇璐（1984—），女，工程師，碩士，主要從事農(nóng)藥制劑研究工作。

       通訊作者：丑靖宇（1972—），男，博士，教授級高級工程師。主要從事農(nóng)藥劑型研究與開發(fā)工作。