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1  三唑磷概述

       三唑磷是一種廣譜的殺蟲殺螨劑，20世紀70年代初由德國赫斯特公司研發(fā)上市。其具有觸殺、胃毒作用，滲透性強，具有殺卵作用，但無內吸性。三唑磷廣泛用于防治水稻、棉花和果樹害蟲。三唑磷化學名稱：O,O-二乙基O-1-苯基-1H-1,2,4-三唑-3-基-硫代磷酸酯；英文通用名：triazophos。

       理化性質：工業(yè)品常溫為淺黃色油狀物；熔點：0～5℃；沸點：140℃分解；蒸氣壓：0.39 mPa（30℃）、13 mPa（55℃）；密度：1.24（20℃）。溶解度（20℃）：在水中的溶解度為30～40 mg/L，乙酸乙酯、丙酮中＞1,000 g/L，乙醇、甲苯中＞330 g/L，正己烷中為11.1 g/L。

2  生產(chǎn)三唑磷原藥的企業(yè)

       日前，國內生產(chǎn)三唑磷原藥的廠家眾多，獲得登記的部分三唑磷原藥生產(chǎn)企業(yè)有：浙江富農生物科技有限公司、江西農喜作物科學有限公司、安徽天成基農業(yè)科學研究院有限責任公司、湖北仙隆化工股份有限公司、安道麥股份有限公司、江蘇長青農化股份有限公司、一帆生物科技集團有限公司、江蘇好收成韋恩農化股份有限公司、浙江東風化工有限公司等。

3  登記的部分三唑磷乳油產(chǎn)品

       含有三唑磷的制劑有乳油、可濕性粉劑、微乳劑等，其中以乳油劑型居多。目前登記的部分乳油產(chǎn)品有：10%高滲三唑磷乳油、13.5%高滲三唑磷乳油、20%三唑磷乳油、40%三唑磷乳油、60%三唑磷乳油、20%阿維·唑磷乳油、30%毒死蜱·唑磷乳油、20%甲氰菊酯·唑磷乳油、32%毒死蜱·唑磷乳油、40%辛硫磷·唑磷乳油、25%仲丁威·唑磷乳油、30%三唑磷·乙酰甲胺磷乳油、30%水胺硫磷·三唑磷乳油、22%甲氰·唑磷乳油、30%噻嗪酮·唑磷乳油、36%敵敵畏·唑磷乳油、25%毒死蜱·唑磷乳油等。 

4  三唑磷乳油產(chǎn)品結晶現(xiàn)狀

       由于三唑磷的合成工藝相對簡單，反應條件溫和，眾多廠家爭相上馬。各合成企業(yè)的合成工藝路線不同，企業(yè)的技術實力有異，造成三唑磷原藥的質量不同，主要表現(xiàn)在：

       （1）三唑磷原藥含量差異大；

       （2）三唑磷原藥的穩(wěn)定性差異大。有的原藥生產(chǎn)出來不到1個月，就出現(xiàn)大量結晶，結晶量多者可占原油總體積的一半。

       市場上經(jīng)常看到很多農藥企業(yè)的三唑磷乳油產(chǎn)品結晶嚴重，而出廠不過兩三個月。結晶少的僅在瓶底，一般高2～5 mm；多者結晶占到瓶高的1/3。三唑磷的結晶一般為白色或半透明的針狀晶體。部分企業(yè)為掩蓋結晶而使用不透明的包裝瓶，但農民使用時會出現(xiàn)堵塞噴霧器的現(xiàn)象。更重要的是，隨著結晶的增多，含量逐漸降低，藥效也同時降低。

       含有三唑磷的乳油產(chǎn)品結晶，導致質量下降，對企業(yè)的危害有：

       （1）含量降低，為不合格產(chǎn)品，被抽檢后風險大；

       （2）藥效降低；

       （3）退貨損失；

       （4）返工損失；

       （5）客戶和業(yè)務員抱怨；

       （6）影響企業(yè)形象。

       實際上，已經(jīng)有不少農藥企業(yè)因為含有三唑磷的乳油產(chǎn)品結晶問題給企業(yè)帶來很大的損失。 

5  目前國內對含有三唑磷的乳油產(chǎn)品結晶的研究進展

       不少農藥企業(yè)和農藥研究機構在三唑磷結晶問題上做了很深入的研究。從原藥的合成工藝、催化劑的選擇、原藥的后處理方法、原藥中的雜質及分子結構等方面，分別論述了含有三唑磷乳油的產(chǎn)品結晶問題的成因和解決方案。概括來說，影響三唑磷穩(wěn)定，導致結晶的因素有：

       （1）三唑磷分子中的P缺電子，具有親電反應性易受親核試劑進攻，使三唑磷分子受到破壞。如果三唑磷原油或者乳油中含有親核試劑，就會導致三唑磷分解。

       （2）合成三唑磷的原料和中間體如乙基氯化物苯唑醇含量偏低，雜質影響三唑磷原藥的穩(wěn)定性。

       （3）合成三唑磷的最后水洗工序未能將雜質及未反應完的原料、催化劑完全洗去。

       （4）三唑磷原油或者含有三唑磷的乳油的pH值控制不當。

       （5）溶劑及助劑選擇不當。

       （6）未能在含有三唑磷成分的乳油中添加有效的穩(wěn)定劑。 

       南京捷潤科技有限公司的專業(yè)技術人員通過對三唑磷乳油的數(shù)年跟蹤研究，發(fā)現(xiàn)了一些使三唑磷乳油保持相對穩(wěn)定的方法，并在實際生產(chǎn)中得到了應用。采用以下方法，能使含有三唑磷的乳油徹底消除結晶問題，并保持較長時間的經(jīng)時穩(wěn)定性。研究三唑磷乳油配方時，要注意以下幾點：

       （1）溶劑的選擇；

       （2）乳化劑的選擇。

       以40%三唑磷乳油為例，系統(tǒng)介紹對溶劑和乳化劑的篩選。首選在不加任何乳化劑的情況下對各種溶劑的14天熱儲觀察，結果如下：

       從以上結果可以看出，普通常規(guī)溶劑無法解決三唑磷乳油不析出晶體的問題，只有一種特殊溶劑才可以。采用不同廠家原藥進行長時間熱儲驗證，結論一致，只有這種特殊溶劑可解決三唑磷乳油析晶問題。

       在此溶劑的基礎上我們進行第二輪乳化劑的篩選，選取市面上常見的乳化劑，進行14天熱儲觀察，結論如下：

       結果顯示：傳統(tǒng)的親油基乳化劑500#鈣鹽不能作為三唑磷乳油的乳化劑。接下來就是調乳化階段，因為此溶劑特殊，普通親水乳化劑很難對此很好地乳化。我們篩選國內常見的600號系列、NP系列，效果都不理想。捷潤Ethylan ns 500LQ 和Ethylan 992這兩種乳化劑配合，可以很好地乳化。配方如下：

       經(jīng)過反復驗證此配方，對比各種原藥，該配方適用性好。40%三唑磷乳油熱儲14天以及熱儲1個月均無任何晶析出，熱儲轉常溫也無晶體析出，冷藏無晶體析出，常溫無晶體析出，產(chǎn)品穩(wěn)定性非常好。